溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——容量法
溴價(jià)、溴指數(shù)是用于衡量有機(jī)物中不飽和烴含量的一個(gè)重要指標(biāo)，該指數(shù)越高，油品的不飽和烴含量就越高，安定性就越差。
之前文章介紹了溴價(jià)溴指數(shù)的測(cè)定——庫(kù)倫法，今天將給大家介紹如何用容量法測(cè)定該指標(biāo)。
1. 測(cè)定原理
2. 電極與電纜
3. 試劑配制
4. 滴定裝備
5. 試劑標(biāo)定與樣品測(cè)定
按照GB/T1815定義：溴價(jià)（Br Number或叫做溴值）是100mL樣品所消耗的單質(zhì)溴的克數(shù)稱(chēng)為溴價(jià)。而100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)則稱(chēng)為溴指數(shù)(Br Index)。
不飽和烯烴和電解液中溴單質(zhì)反應(yīng)：
其中Br2的消耗量，按如下方式得到：
庫(kù)侖法：由Br-電解再生所需電量進(jìn)行定量。
容量法：由化學(xué)試劑的消耗體積進(jìn)行定量。
1. 實(shí)驗(yàn)采用雙鉑針電極，訂貨號(hào)為: 6.0341.100。
2. 配套電極電纜訂貨號(hào)為: 6.2104.020。
三、試劑配制
01
滴定劑的配制
滴定劑以Br2計(jì)，可以依照不同的標(biāo)準(zhǔn)方法配制相應(yīng)的濃度：
*國(guó)標(biāo)GB/T 601 按C(1/2 Br2 )=0.1mol/L進(jìn)行配制。
02
輔助試劑的配制
該實(shí)驗(yàn)除了需要容量法滴定儀外，還需要比較特殊的滴定杯。因?yàn)闊o(wú)論是在Br2的生成階段還是在滴定過(guò)程中，都存在需要克服Br2易揮發(fā)問(wèn)題。可以采取以下兩個(gè)措施：
01
滴定杯加蓋
注意：此滴定杯蓋共有5孔，滴定過(guò)程需要至少需要兩孔，多余的孔需要用塞子6.1446.000堵上。
02
滴定過(guò)程保持低溫
為保證滴定過(guò)程處于低溫狀態(tài)，需要采用如下有水浴夾套的滴定杯，這樣可以連接低溫水槽，保證滴定過(guò)程中試劑處于4.5°C的狀態(tài)。
01
標(biāo)定KBrO3/KBr溶液
1、滴定杯中放置50mL冰醋酸溶液和1mL 濃HCl，并冷卻至1°C。
2、定量加入10mLBr2溶液和5mL KI (15%)。
3、密閉杯蓋并攪拌5min，加入50mLH2O，并在冷卻的情況下，用Na2S2O3滴定。
標(biāo)定溶液時(shí)選用的滴定模式為DET Ipol，其中極化電流為1.0 µA。滴定速度設(shè)置為中等。
具體方法參數(shù)如下：
02
樣品測(cè)定
（1）樣品取樣量：
樣品需要預(yù)先溶解后才可以滴定。樣品取樣量大小與樣品的溴價(jià)有一定關(guān)系，含量越高，取樣量越小。
（2）樣品滴定：
1、樣品一般用甲苯溶解。可以先用30mL甲苯溶解樣品后，定容到50mL。
2、將50mL樣品加到滴定杯中，加入110mL冰醋酸溶劑，并冷卻至4.5°C。
3、采用以下方法開(kāi)始滴定。
樣品滴定參數(shù)如下：
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